Внутренний лабораторный контроль — самая проверяемая часть системы менеджмента. Эксперт смотрит не на папку с картами, а на систему: есть ли план контроля на год, какой вид контроля применяется для каждой методики, как оценивается расхождение и что делают, когда результат вышел за пределы.
По п. 7.7.1 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 лаборатория должна иметь процедуру мониторинга достоверности результатов, планировать контроль и анализировать его данные. По п. 7.7.2 — участвовать в проверках квалификации или межлабораторных сличениях, если это возможно и применимо, а по п. 7.7.3 — использовать полученные данные для управления деятельностью.
Для химического анализа методическую основу даёт РМГ 76-2014: установление показателей качества по приложению Б и периодическая проверка подконтрольности по разделу 7.5.
Что требует 17025
Требование сформулировано как результат, а не как метод: лаборатория должна обеспечивать достоверность результатов и демонстрировать, что процесс находится под контролем. Способы выбирает сама лаборатория и фиксирует в процедуре.
В комплекте документов это процедура СМК-ПР-02-2026: в ней описаны виды контроля, порядок расчёта, нормативы, действия при неудовлетворительных результатах, участие в МСИ и верификация методик. Отдельная тонкость: часть способов контроля из перечня п. 7.7.1 лаборатория может признать неприменимой — например, повторные испытания хранящихся образцов, если образцы не хранятся. Это допустимо, но должно быть обосновано в процедуре, а не просто отсутствовать.
План-график ВЛК
План-график на год — основной документ, по которому проверяют, был ли контроль вообще. Минимальный набор колонок:
| Колонка | Что указывать |
|---|---|
| Методика (шифр) | Обозначение и наименование, при необходимости — диапазон и определяемый показатель. |
| Вид контроля | Повторяемость, ОК, добавка, разбавление, карта Шухарта, сличение, шифрованный образец. |
| Периодичность | Не «регулярно», а конкретно: один раз в месяц, каждый десятый анализ, ежеквартально. |
| Норматив | Число или формула со ссылкой на методику или РМГ 76: r, Kтр, δ, Δок. |
| Форма записи | Журнал ВЛК, контрольная карта, протокол контрольной процедуры. |
| Ответственный | Должность, а не фамилия. |
План утверждает руководитель лаборатории, а выполняет исполнитель. Если в плане стоят все методики области аккредитации, а в журнале записи только по трём, — это несоответствие, которое видно за минуту.
Пять видов контроля, которые работают
| Вид контроля | Когда применяют | Норматив и запись |
|---|---|---|
| Повторяемость | Всегда, как базовый контроль: два параллельных определения в условиях повторяемости. | R = |X1 − X2|, норматив r = 2,77·σr. Запись — журнал ВЛК, карта по повторяемости. |
| По контрольному образцу (ОК) | Для правильности: образец с аттестованным значением. | Смещение θ = X̄ − Cат, норматив Kтр = Δок (абсолютный вариант) или δ (относительный). Запись — таблица М.1, журнал. |
| Метод добавок | Когда ОК нет или матрица сложная: добавка известного количества в рабочую пробу. | K = X̄′ − X̄ − Cд, Kтр = √2·Δ. Относительный вариант: K′ = (X̄′ − X̄ − Cд)/√(X̄′² + X̄²)·100, Kтр = δ. |
| Разбавление | Высокие концентрации, малый объём пробы, летучие компоненты — когда добавку ввести нельзя. | Сравнение результата после разбавления в n раз с исходным; норматив берётся по методике. Запись — карта контроля с коэффициентом разбавления. |
| Карта Шухарта | Для стабильности во времени: контрольные карты по повторяемости или по ОК. | Центральная линия, верхний и нижний пределы; решение по правилам серий. Запись — карта, распечатывается и подшивается. |
Отдельно стоит контроль вспомогательного оборудования и условий: входной контроль реактивов, качество воды для анализа, температура в холодильниках, параметры микроклимата. Это не «контроль результатов», но именно эти факторы чаще всего объясняют выход за пределы.
Карты Шухарта: центр и границы
Для карты по повторяемости (два параллельных определения) расчёт границ строится на двух величинах: среднем размахе и его стандартном отклонении. Для n = 2 коэффициенты известны: d2 = 1,128, d3 = 0,853.
- Центральная линия: ЦЛ = 1,128·σ (средний размах при стабильном процессе).
- Верхний предел предупреждения: ВКП = ЦЛ + 2·σR = 1,128·σ + 2·0,853·σ = 2,834·σ.
- Верхний предел действия: ВД = ЦЛ + 3·σR = 1,128·σ + 3·0,853·σ = 3,686·σ.
Нижняя граница для размаха при n = 2 равна нулю, поэтому на карте откладывают только верхние пределы. Точки наносятся по мере выполнения контрольных процедур, обычно в электронной книге, затем карта распечатывается и подшивается.
Правила реагирования задаются в процедуре. Простейший вариант: точка выше ВКП — усилить наблюдение и проверить условия; точка выше ВД или серия из нескольких точек по одну сторону от центра — остановить работы, найти причину, выполнить повторный контроль. Важно, чтобы правила были записаны, а не «по опыту».
Установление показателей по РМГ 76
Чтобы контролировать процесс, нужны его характеристики: σr (повторяемость), σR (воспроизводимость), θ (смещение), Δс.п и Δл (показатели правильности и точности). Их устанавливают по приложению Б РМГ 76-2014: эксперимент L серий по n параллельных определений, проверка однородности дисперсий по критерию Кохрена, отбраковка грубых результатов по критерию Граббса, затем расчёт показателей.
Результат оформляется протоколом по форме А.5: наименование и диапазон методики, σR, показатель правильности, показатель точности ±Δ; подписи «СОГЛАСОВАНО» и «УТВЕРЖДАЮ». Эти же значения потом используются как нормативы в плане-графике ВЛК.
Что делать при выходе за пределы
- Приостановить выдачу результатов по затронутым пробам.
- Проверить условия: реактивы, градуировку, посуду, оборудование, температуру.
- Выполнить повторный контрольный замер — но он не заменяет анализ причины.
- Оценить, сколько результатов могло быть затронуто с момента последнего удовлетворительного контроля.
- Оформить несоответствие по процедуре управления несоответствующей работой и корректирующие действия.
- Возобновить работы по документированному разрешению руководителя лаборатории.
МСИ и проверки квалификации
Внешний контроль дополняет внутренний: он показывает, совпадают ли результаты с другими лабораториями. В лаборатории оформляются план на год и пятилетний план участия в МСИ; покрытие методов анализируется при ежегодном анализе СМК.
- Если по методу нет аккредитованного провайдера, лаборатория документирует поиск (запросы, анализ реестров) и обосновывает альтернативу — участие в сличениях, стандартные образцы, внутренний контроль.
- Результаты МСИ утверждаются руководителем лаборатории; дата утверждения фиксируется в журнале и от неё считается срок представления сведений в Росаккредитацию — по приказу № 704 он составляет 5 рабочих дней.
- Неудовлетворительный результат МСИ запускает ту же цепочку, что и выход за пределы ВЛК: приостановка, анализ, КД, проверка результативности.
Частые ошибки
- План есть, карт нет. В плане-графике все методики, в журналах — записи по двум-трём.
- Нормативы не из методики. В плане стоит «5 %» без ссылки на документ, а методика нормирует другой показатель.
- Контроль только повторяемости. Правильность не проверяется годами, хотя методика требует контроля по ОК или добавкам.
- Нет реакции на выход за пределы. Точка выше ВД обведена красным, и на этом всё.
- Карты строятся «в уме». Контрольные карты не распечатываются и не подшиваются, восстановить историю невозможно.
- МСИ вне плана. Участие разовое, план на год и пятилетку отсутствует, результаты в ФГИС не переданы.
Что проверить в своём контроле
- Есть план-график ВЛК на год с видами контроля и периодичностью по каждой методике.
- Для каждого вида контроля указан норматив со ссылкой на документ.
- Записи контроля за последний квартал подтверждают выполнение плана.
- Контрольные карты строятся и хранятся, правила реагирования описаны.
- Есть протокол установления показателей (форма А.5) по внедрённым методикам.
- По неудовлетворительным результатам оформлены несоответствия и КД.
- Есть план МСИ на год и пятилетку, результаты переданы в ФГИС.
СМК-ПР-02-2026 «Обеспечение достоверности результатов»
Виды контроля, нормативы, карты Шухарта, МСИ, верификация методик и формы: план-график ВЛК, протокол контрольной процедуры, таблица М.1. Word, обезличено.