Верификация методик испытаний — это не папка с красивыми протоколами, а доказательство, что лаборатория может воспроизвести методику у себя и получить заявленные характеристики. Эксперт смотрит не на название документа, а на цепочку: что проверяли, на каких данных, по каким критериям и какой вывод сделали.
По п. 7.2.2 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 лаборатория должна верифицировать методы до их применения и подтвердить, что может достичь требуемых характеристик. Это же требование связано с Критериями аккредитации, утверждёнными приказом Минэкономразвития России от 26.10.2020 № 707 (ред. от 14.05.2025): лаборатория должна располагать документами, подтверждающими пригодность применяемых методик.
Ниже — разница между верификацией и валидацией, что именно подтверждают, какие документы нужны, что проверяет эксперт и где чаще всего расходятся форма и содержание.
Верификация и валидация
Слова похожи, но отвечают на разные вопросы. Верификация — «можем ли мы работать по этой методике в наших условиях и получать те характеристики, которые в ней заявлены». Валидация — «какие характеристики у методики, если она нестандартная, разработана лабораторией или применяется вне области применения». В первом случае методика уже аттестована, и лаборатория подтверждает свою способность её выполнять. Во втором характеристики устанавливает сама лаборатория.
Отсюда практическая разница в документах. Для верификации достаточно программы проверки, экспериментальных данных и вывода о соответствии заявленным показателям. Для валидации нужны ещё обоснование выбора характеристик, оценка неопределённости и, как правило, более широкий эксперимент. Если лаборатория разработала методику сама, ссылаться на «верификацию по аттестованной методике» нельзя — это валидация.
Итог верификации — подтверждение пригодности методики к применению в конкретной лаборатории, с указанием диапазона и условий. Итог валидации — установленные характеристики, которых у методики раньше не было.
В п. 7.2.2 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 оба случая укладываются в общую логику: метод должен быть пригоден, а записи должны это подтверждать. Критерии аккредитации смотрят на то же самое с другой стороны: есть ли у лаборатории документы и записи, по которым видно, что методика внедрена осознанно, а не просто скопирована из чужого руководства.
Что подтверждает лаборатория
Набор подтверждаемых характеристик зависит от методики, но базовый перечень один. Для каждой характеристики в программе верификации должен быть критерий: какое значение считается приемлемым и почему.
- Диапазон. Лаборатория подтверждает, что работает во всём заявленном диапазоне, а не только в одной удобной точке. Если методика охватывает 0,1–10 мг/дм³, проверять только 1 мг/дм³ недостаточно.
- Предел обнаружения и нижняя граница. Для методик, где этот показатель нормирован, нужно показать, что лаборатория действительно видит вещество на нижней границе диапазона.
- Повторяемость. Разброс параллельных определений в условиях повторяемости. Обычно оценивают по нескольким сериям, а не по одной паре.
- Промежуточная прецизионность. Разброс при смене исполнителя, дня, партии реактивов. Именно этот показатель часто пропускают, хотя он показывает, устойчив ли процесс в реальной работе.
- Правильность. Отсутствие значимого смещения. Проверяют по стандартным образцам, методу добавок или сравнению с другой методикой.
- Точность или неопределённость. Итоговый показатель, который лаборатория указывает в протоколе. Он должен быть согласован с повторяемостью и правильностью.
- Селективность. Способность методики измерять нужный компонент в присутствии мешающих веществ и в конкретной матрице.
Не для каждой методики все семь пунктов проверяют экспериментально. Часть характеристик подтверждают документально: например, селективность следует из аттестованной методики, а лаборатория подтверждает, что применяет её в той же матрице и на том же оборудовании.
Отдельно фиксируют матрицы и объекты. Если методика распространяется на питьевую, природную и сточную воду, верификация должна охватывать каждую группу или содержать обоснование, почему результаты переносятся с одной матрицы на другую. Проверка только на дистиллированной воде ничего не доказывает для сточной: мешающие вещества и потери при подготовке там другие.
Какие документы нужны
Комплект документов удобно делить на три группы: то, что задаёт требования, то, что фиксирует эксперимент, и то, что подтверждает обеспечение. В таблице — минимальный набор, который эксперт ожидает увидеть по одной методике.
| Документ | Что в нём должно быть | Что подтверждает |
|---|---|---|
| Методика | Аттестованная редакция, область применения, диапазон, показатели точности, требования к отбору и подготовке пробы. | Лаборатория применяет действующий документ, а не устаревшую или чужую редакцию. |
| Программа верификации | Что проверяем, сколько серий и параллельных определений, критерии приемлемости, ответственные, сроки. | Критерии заданы до эксперимента, а не подогнаны под результат. |
| Протокол верификации (отчёт) | Результаты, расчёты, ссылки на пункты методики, вывод о пригодности, подписи исполнителя и руководителя. | Вывод следует из данных и его можно проверить. |
| Первичные записи | Журналы, хроматограммы, спектры, градуировки, таблицы параллельных определений, даты и исполнители. | Данные реальные, а не переписанные в протокол из чужого отчёта. |
| Документы на СО и ГСО | Паспорт, свидетельство, аттестованное значение, погрешность, срок годности, условия хранения. СО — стандартные образцы, ГСО — государственные стандартные образцы. | Образец подходит по матрице и диапазону и действует на дату эксперимента. |
| Документы на СИ и оборудование | Свидетельства о поверке, аттестаты, протоколы, даты и области применения. СИ — средства измерений. | На дату эксперимента оборудование было поверено и пригодно. |
| Расчёт показателей | Формулы, исходные данные, промежуточные значения, σr,
σR, смещение, показатель точности. |
Расчёт воспроизводится, а не принимается на веру. |
| Акт или приказ о внедрении | Кто утвердил, с какой даты применяется, в каком подразделении. | Методика внедрена в работу, а не лежит в папке «на будущее». |
| Записи о допуске персонала | Обучение, стажировка, допуск к виду работ, фамилии исполнителей. | Конкретный сотрудник имеет право выполнять эту методику. |
Если лаборатория оценивает неопределённость, к комплекту добавляется бюджет неопределённости с вкладами и коэффициентом охвата. Его связь с показателями повторяемости и правильности должна быть видна: нельзя заявить в протоколе одну неопределённость, а в верификации опираться на другие данные.
Шифры и диапазоны методик, по которым уже есть расчёты, собраны в каталоге методик: по нему удобно проверить, все ли применяемые методики вошли в комплект верификации.
Что проверит эксперт
Эксперт идёт от области аккредитации к записям. Сначала смотрит, что методика и диапазон в области аккредитации совпадают с теми, что применяются. Потом проверяет статус методики: действует ли редакция, аттестована ли она, нет ли ограничений по объектам. Затем — программу верификации и критерии: они должны быть сформулированы до эксперимента.
Дальше начинается самое неудобное для лаборатории: сверка данных. Эксперт сравнивает даты в протоколе верификации с датами в журналах, срок действия поверки — с датой эксперимента, аттестованное значение СО — с тем, что записано в расчёте, фамилии исполнителей — с записями о допуске. Если протокол утверждён раньше, чем выполнены определения, это видно сразу.
Отдельно проверяется вывод. Формулировка «методика пригодна» без указания диапазона, показателей и условий — не вывод. Должно быть понятно, для каких объектов, в каком диапазоне и с какими характеристиками лаборатория признаёт методику пригодной. И этот вывод должен совпадать с тем, что лаборатория пишет в протоколах по п. 7.8 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
Ещё один срез — прослеживаемость. По записям должно быть видно, из какой пробы или СО получены данные, на каком приборе, кем и когда. Если в протоколе есть только итоговая таблица, а первичные записи не совпадают по датам или фамилиям, эксперт делает вывод, что данные собраны не в ходе верификации, а подготовлены для отчёта.
Завершает проверку внедрение: приказ или акт, запись в реестре методик, допуск персонала. Если верификация есть, а методика официально не внедрена, эксперт задаст вопрос, на каком основании по ней выдают результаты.
Типичные ошибки
- Копия чужого протокола. В документе остаются название другой лаборатории, чужое оборудование, чужие СО и подписи. Иногда меняют только шапку, но даты и фамилии выдают происхождение.
- Нет ссылок на пункты методики. Непонятно, какие именно требования проверялись: диапазон, подготовка пробы, форма расчёта. Проверяющий не может сопоставить проверку с текстом методики.
- Нет экспериментальных данных. В протоколе только вывод и несколько «красивых» чисел без журналов, хроматограмм и расчётов. Проверить такие результаты невозможно.
- Критерии появились после эксперимента. В программе нет числовых критериев, зато в выводе написано, что «все показатели в норме». Неясно, по какой норме.
- Даты и сроки не сходятся. СО просрочен, поверка закончилась до эксперимента, протокол утверждён раньше определений. Это несоответствие, а не описка.
- Проверена одна точка диапазона. Методика заявлена на широкий диапазон, а эксперимент выполнен в одной концентрации. Пригодность остального диапазона не подтверждена.
- Вывод противоречит данным. В расчёте смещение значимое, а в выводе — «методика пригодна» без корректировки и обоснования.
Чек-лист перед проверкой
- Методика действует, аттестована и совпадает с областью аккредитации по объекту и диапазону.
- Есть программа верификации с критериями приемлемости до начала эксперимента.
- В протоколе есть ссылки на пункты методики, по которым проводилась проверка.
- Экспериментальные данные подшиты: журналы, распечатки, градуировки, таблицы параллельных определений.
- СО и ГСО действуют на дату эксперимента, их паспорта и аттестованные значения приложены.
- Поверка СИ и аттестация оборудования действуют на дату эксперимента.
- Расчёт показателей приведён полностью, с формулами и ссылками на РМГ 76-2014 или методику.
- Вывод сформулирован с диапазоном, объектами и характеристиками, а не одной фразой «пригодна».
- Есть акт или приказ о внедрении и запись в реестре методик.
- Записи о допуске персонала совпадают с фамилиями в протоколе и журналах.